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简述发光定氮仪的规范使用流程
更新时间:2026-01-15      阅读:64
   发光定氮仪是一种基于高温氧化-化学发光原理,用于精准测定液体或固体样品中总氮含量的分析设备,广泛应用于石油产品、化工原料、食品及环境样品中氮杂质的检测。其核心优势在于灵敏度高、选择性好、抗干扰强,符合SH/T0657、ASTMD4629、GB/T17676等标准方法。然而,若操作不当,易导致基线噪声大、峰形拖尾、结果偏低或系统污染。掌握发光定氮仪规范使用流程,是实现测得准、控得稳、护得久的关键。

 


  一、使用前准备
  样品处理:液体样品需过滤(0.45μm滤膜),避免颗粒堵塞进样针;固体样品应溶解于溶剂(如正庚烷、甲苯);
  试剂与气体:确保高纯氧气(≥99.999%)和氩气/氦气载气供应稳定,臭氧发生器工作正常;
  系统老化:开机后运行空白程序30分钟,待反应室温度(通常≥800℃)和基线稳定(噪声<5cps)方可测试。
  二、进样操作规范
  微量注射器校准:使用前用样品润洗3次,排除气泡;
  进样速度均匀:快速但平稳注入,避免“喷溅”导致燃烧不全;
  进样量适中:通常10–50μL,过高会导致峰超载,过低则信噪比差。
  三、反应与检测过程控制
  样品在高温裂解炉(800–1050℃)中与氧气反应,氮转化为NO;
  NO与臭氧(O2)在反应室发生化学发光:NO+O2→NO2*→NO2+hν(600–900nm);
  光电倍增管(PMT)检测光强,信号强度与氮含量成正比。
  关键提示:确保臭氧发生器电流稳定,PMT高压设置合理(通常-800至-1000V)。
  四、校准与定量分析
  标准曲线法:使用喹啉、吡啶或正己胺等氮标样(如10、50、100ppm)建立线性校准曲线(R2≥0.999);
  内标法(可选):对复杂基质样品,加入已知氮内标物提升准确性;
  每批样品插入空白和质控样,验证系统稳定性。
  五、关机与维护
  测试结束后,运行“清洗程序”(注入溶剂)冲洗进样系统;
  关闭臭氧发生器,继续通载气30分钟冷却反应室;
  定期更换石英裂解管、干燥管(分子筛)和O形密封圈,防止积碳或泄漏。
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